动态热机械剖析(或称动态力学剖析)是在程序控温文交变应力效果下,丈量试样的动态模量和力学损耗与温度或频率联系的技能,运用这种技能丈量的仪器便是动态热机械剖析仪。
动态热机械剖析(或称动态力学剖析)是在程序控温文交变应力效果下,丈量试样的动态模量和力学损耗与温度或频率联系的技能,运用这种技能丈量的仪器便是动态热机械剖析仪(Dynamic mechanical analyzer-DMA)。
1.基座;2.高度调理设备;3.驱动马达;4驱动轴;5.(剪切)试样;6.(剪切)试样夹具;7.炉体;8.位移传感器(线性差动变压器LVDT);9.力传感器
—丈量正弦改变的力的振幅和相位。一般DMA没有力传感器,由传输至驱动马达的交流电来确定力和相位
归一化到效果面面积A的力称为机械应力或应力σ(单位面积上的力),归一化到原始长度L
的位移称为相对形变或应变ε。应力与应变之比称为模量,模量具有物理上的重要性,与试样的几许形状无关。在拉伸、紧缩和曲折测验中测得的是杨氏模量或称弹性模量,在剪切测验中得到的是剪切模量。
在动态力学剖析中,用力的振幅FA和位移的振幅LA来核算复合模量。出于有用的考虑,用所谓的几许因子g将刚度和模量两个量的核算标准化。
试样受周期性(正弦)改变的机械振荡应力的效果,产生相应的振荡应变。测得的应变往往滞后于所施加的应力,除非试样是彻底弹性的。这种滞后称为相位差即相角δ差。DMA仪器丈量试样应力的振幅、应变的振幅和应力与应变间的相位差。
测验中施加在试样上的应力必须在胡克定律界说的线性规模内,即应力-应变曲线开始的线性规模。
DMA测验可在预先设定的力振幅下或可在预先设定的位移振幅下进行。前者称为力操控的试验,后者称为位移操控的试验。一般DMA只能进行一种操控方法的试验。改进型DMA能在试验进程中主动切换力操控和位移操控方法,确保试样的力和位移改变不超出程序设定的规模。
。复合模量由同相重量M(或以G标明,称为储能模量)和异相(相位差π/2)重量M(或以G标明,称为损耗模量)组成。损耗模量与储能模量之比M/M=tanδ,称为损耗因子(或阻尼因子)。高聚物遭到交变力效果时会产生滞后现象,上一次收到外部效果力后产生形变在外力去除后还来不及康复,下一次应力又施加了,致使总有部分弹性储能没有开释开来。这样不断循环,那些未开释的弹性储能都被耗费在系统的自摩擦上,并转化成热量放出。
、储能模量M、损耗模量M和损耗角δ之间的联系可用下图三角形标明:
储能模量M与应力效果进程中贮存于试样中的机械能量成正比。相反,损耗模量标明应力效果进程中试样所散失的能量(损耗为热)。损耗模量大标明粘性大,因而阻尼强。损耗因子tanδ等于黏性与弹性之比,所以值高标明能量散失程度高,黏性形变程度高。它是每个形变周期耗散为热的能量的丈量。损耗因子与几许因子无关,因而即便试样几许状况欠好也能准确测定。
模量的倒数成为柔量,与模量相对应,有复合柔量、储能柔量和损耗柔量。关于资料力学功能的描绘,复合模量与复合柔量是等效的。
纯粘性—应力与应变异相,即相角δ为π/2。纯粘性试样的形变能量彻底改变成热。
粘弹性—形变对应力呼应有必定的滞后,即相角δ在0至π/2之间。相角越大,则振荡阻尼越强。
假如在稳定负载下,分子产生缓慢重排使应力降至最低,资料因而而随时刻进程产生形变;假如施加振荡应力,因为可用于重排的时刻削减,所以应变随频率增大而下降。因而,资料在高频下比在低频下更坚固,即模量随频率增大而增大;跟着温度上升,分子可以更快重排,因而位移振幅增大,等同于模量下降;在必定频率下在室温测得的模量与在较高温度、较高频率下测得的模量持平。这便是说,频率和温度以互补的方法影响资料的功能,这便是温度-频率等效原理。因为频率低便是时刻长(反之亦然),所以温度-频率等效又称为时刻-温度叠加(time-temperature superposition-TTS)。
运用温度-频率等效原理,可获得试验无法直接到达的频率的模量信息。例如,在室温,几千赫兹下橡胶共混物的阻尼行为是无法由试验直接测验得到的,因为DMA的最高频率不行。这时,就可凭借温度-频率等效原理,用低温文可测频率规模进行的测验,可将室温下的损耗因子外推至几千赫兹。
DMA丈量曲线主要有两大类,动态温度程序丈量曲线和等温频率扫描丈量曲线。
动态温度程序丈量曲线,是在固定频率的交变应力条件下,以必定的升温速率(因为试样较大,一般速率较低,以1~3K/min为佳),来测验。得到的是以温度为横坐标、模量为纵坐标的图线,图中可调查储能模量G,损耗模量G,和损耗因子tanδ随温度的改变曲线,反响了试样的次级松懈、玻璃化改变、冷结晶、熔融等进程。
等温频率扫描丈量曲线,是在等温条件下,进行不同振荡频率应力效果时的扫描测验。得到的是以频率为横坐标、模量为纵坐标的图线,图中可调查储能模量G,损耗模量G,和损耗因子tanδ随频率的改变曲线。等温测验的力学松懈行为与频率的联系又称为力学松懈谱,根据温度-频率等效原理,可将不一样的温度条件下的力学松懈谱沿频率窗横向移动,来得到对应于不一样的温度时的模量值。